Substanzen können im Prinzip in allen Aggregatzuständen abgegeben werden und auch mit Hilfe der EPR/ENDOR-Spektroskopie untersucht werden.
Die Abgabe der Substanzen erfolgt aber üblicherweise in gelöster Form und in verschlossenen speziellen EPR-Kapillarröhrchen.
Die Dimensionen der EPR-Kapillarröhrchen werden durch das gewählte Frequenzband, durch die Polarität des Lösemittels, die Messtemperatur und durch das Meßprotokoll bestimmt.
Für das X-Band-Spektrometer (Standard-Messungen) werden für weniger polare Lösungsmittel (<=CHCl3, eps"=4.8 bei 20 Grad Celsius) OD 4 mm Quartzkapillaren empfohlen. Diese EPR-Kapillarröhrchen können durch das Personal besorgt werden.
Die Konzentration für Standardmessung beträgt 1mMol/L.
die beste Füllhöhe der OD 4 mm Quartzkapillaren ist 4-5 cm bei Messungen mit Stickstoffkühlung und sollte 3 cm nicht übersteigen bei Messungung mit Heliumkühlung.
Für weitere Aggregatzustände, stärker polare Lösungsmittel, andere Frequenzbänder, oder Meßprozeduren kontaktieren Sie bitte die Serviceabteilung.
Messvorbereitungen
Es wird empfohlen ca. eine Woche vor dem geplanten Messtermin das Personal der Zentralen Einheit EPR/ENDOR/Squid zu kontaktieren.
Für EPR-Standardmessungen am X-Band oder Q-Band Spektrometer sind im Temperaturbereich von 130-350 K keine weiteren Vorbereitungen erforderlich.
Für Messungen mit Helium als Kühlmittel (Temperaturbereich von 3.5-150 K) sollte das Personal der Zentralen Einheit EPR/ENDOR/Squid ein Tag vor dem Messtermin ein zweites Mal kontaktieren werden.
Für eigenverantwortlich arbeitende studentische oder wissenschaftliche Mitglieder des Fachbereichs Chemie gilt, dass Messzeiten und Kühlmittel selber rechtzeitig organisiert werden müssen.
Weitergabe bzw. Analyse der Daten
Die Messdaten werden üblicherweise als zweispaltige ASCII-Dateien bereitgestellt und können vom Laborrechner kopiert werden. Ein eigener "USB memory stick" wird empfohlen.
Für spezielle Formate (Bruker ESP300) steht ein freikopierbares Konvertierungsprogramm zur Verfügung.
Wird eine Extraktion der EPR/ENDOR-Parameter gewünscht, dann kontaktieren Sie das Personal der Zentralen Einheit EPR/ENDOR/Squid.