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Geräte

Hier sind einige grundlegende Informationen zu unseren Geräten im Labor für Massenspektrometrie und im Labor für Elementanalytik zu finden.  

1. Geräte Massenspektrometrie

2. Geräte Elementanalytik

Geräte Massenspektrometrie

AccuTOF GCv (JEOL)

Das AccuTOF-GCv ist ein GC-gekoppeltes TOF-Massenspektrometer mit EI, CI und FD/FI/LIFDI-Quellen. Es kann wahlweise im automatisierten GC-MS Betrieb sowie mit zwei unterschiedlichen Schubstangen (DIP, DEP) betrieben werden.
Das Gerät konnte im Jahr 2015 im Rahmen eines Forschungsgroßgeräte-Antrages nach Art. 91b GG für ca. 300.000 € beschafft werden.
Es eignet sich zur exakten Massenbestimmung (Massengenauigkeit < 5ppm) auch im automatisierten GC-MS-Betrieb. Der Massenbereich reicht von 4-4000 m/z, das Auflösungsvermögen ist > 6000 (FWHM).

LTQ-FT Ultra (Thermo Fischer Scientific)

Das Finnigan LTQ-FT ist ein extrem leistungsfähiges Hybridmassenspektrometer aus einer linearen Ionenfalle (LTQ) und einem FT-ICR (FT), welches im Jahr 2005 im Rahmen eines HBFG-Verfahrens (Antragsteller: Prof. Marahiel) beschafft werden konnte. Es stehen ESI, APCI und nanospray-Ionenquellen zur Verfügung. Das Gerät ist mit einer Agilent 1100 HPLC(wahlweise Dionex UltiMate nano HPLC) gekoppelt und wird für exakte Massenbestimmung, HPLC-MS sowie für komplexe massenspektrometrische Fragestellungen (Strukturaufklärung, etc.) eingesetzt.

Das Gerät wurde April 2005 im Rahmen eines Forschungsgroßgeräte-Antrages nach Art. 91b GG für 987.000 € beschafft. Federführender Antragsteller war Prof. Marahiel. Unterstützt wurde das Vorhaben durch die DFG geförderte und seinerzeit am Fachbereich chemie der Philipps-Universität angesiedelte Forschergruppe "Chemisch biologische Hybridverbindungen"

Im Jahre 2009 konnte ein Upgrade für ECD-Fragmentierungen in der Gasphase nachgerüstet werden (ca. 25.000 €, finanziert aus Innovationsmitteln der Universität für die Biochemie). Im Jahr 2010 erfolgte ein "Ultra"-Upgrade (100.000 €; finanziert mit LOEWE-Mitteln des Forschungsverbundes Synmikro), welches die Sensitivität und die maximal erreichbare Massenauflösung deutlich verbessert hat.

Die maximale Auflösung beträgt nun bis 1.000.000, die Massengenauigkeit bei externer Kalibrierung ist < 2ppm.

TLC-MS-Interface (CAMAG)

Das TLC-MS-Interface ermöglicht die direkte Extraktion von Spots von TLC/DC-Platten in die ESI-Quelle eines Massenspektrometers. Mit seiner Hilfe können Spots auf TLC-Platten leicht und schnell exakte Massen zugeordnet werden. Zu beachten ist hierbei, dass bestimmte Färbemethoden ggf. die Analyten chemisch modifizieren. Es ist somit darauf zu achten, dass Färbemethoden verwendet werden, die zu keinerlei chemischen Veränderungen führen. Es kann auch komplett auf eine Anfärbung verzichtet werden. Dann muss ggf. die gesamte Spur Schritt für Schritt extrahiert und vermessen werden. Da dies sehr aufwändig ist bietet es sich in Fällen, in denen keine nicht-modifizierenden Färbemethoden existieren, an, die Substanzgemische doppelt aufzutragen und vorsichtig nur eine der beiden Spuren zu färben. 

Das TLC-MS-Interface wurde auf Vorschlag von Prof. Bölker/FB Biologie mit Mitteln des SFB 987 (Sprecher Prof. Marahiel) im September 2013 beschafft.

Orbitrap Velos Pro mit nanoRSLC (Thermo Fischer Scientific)

Die Orbitrap Velos Pro ist ein sehr sensitiver Hybrid-Massenanalysator aus einer linearen Ion-Trap und einer Orbitrap und eignet sich damit hervorragend für das gesamte Gebiet der Proteinanalytik. Es können MSn- und HCD-Fragmentierungen durchgeführt werden. Das Gerät ist standardmäßig mit einer nanoHPLC-Anlage der Firma Dionex/Thermo (nanoRSLC) gekoppelt. Wir setzen dieses Gerät für die Proteinidentifizierung und zur Analyse post-translationaler Modifikationen ein.

Das Gerät wurde im August 2011 im Rahmen eines Forschungsgroßgeräte-Antrages nach Art. 91b GG für 700.000 € beschafft. Der Landesanteil stammt aus LOEWE-Mitteln (Synmikro). Federführender Antragsteller war Prof. Marahiel.  

Im Januar 2013 wurde von Prof. Marahiel eine ESI-Quelle (Beschaffungskosten ca. 10.000 €) für dieses Gerät beschafft, so dass von nun an auch die Kopplung einer microbore HPLC (Agilent 1100) möglich ist und das Gerät auch für HDX-Messungen im "Handbetrieb" genutzt werden kann. Vielen Dank dafür!

Synapt G2-Si mit IMS, ETD und HDX-Automation (Waters)

Das Synapt G2-Si ist ein sehr sensitives Q-TOF Massenspektrometer.

Es konnte im Jahr 2015 im Rahmen eines Forschungsgroßgeräte-Antrages nach Art. 91b GG für ca. 830.000 € beschafft werden. Neben dem Fachbereich Chemie (ca. 2/3 der Eigenmittel) haben sich Synmikro, die SFB´s 593 und 987 sowie einzelne Arbeitsgruppen (Graumann, Klebe) finanziell an der Beschaffung - speziell der HDX-Option - beteiligt.

Das Gerät weißt einige technische Besonderheiten auf. Es verfügt über eine Driftzelle für Ionenmobilitätsmessungen (IMS), der Möglichkeit der Elektronentransfer-Dissoziation (ETD) sowie die bundesweit erste Automation für Wasserstoff-Deuterium-Austauschmessungen an Proteinen (Hydrogen-Deuterium-Exchange; HDX) im Bereich einer Universität.

IMS erweitert die Gasphasentrennung um eine 2. Dimension (neben m/z), indem auch Moleküle nach Ihrem "shape" getrennt werden können. Dies ist z.B. hilfreich bei der Analyse von Isomerengemischen, bei der Unterscheidung rigider Peptidkonformationen wie z.B. Lassopeptiden/lineare Varianten oder bei sehr komplexen Proben. Mittels HD-Austauschmassenspektrometrie lassen sich z.B. Protein-Dynamiken untersuchen und Bindungstaschen (für Inhibitoren, Kofaktoren, Substrate) sowie Protein-Protein-Interfaces mappen.

CE-MS-System (Agilent)

Das CE-MS System von Agilent mit einem 6120 Single Quadrupol MS wurde uns freundlicherweise 2017 von Prof. Dr. Andreas Brune (Max-Planck Institut für terrestrische Mikrobiologie) zur Verfügung gestellt.

5973N/6890N Single-Quadrupol GC-MS-System (Agilent)

Das Agilent 5973N/6890N Single-Quadrupol GC-MS-System ist geeignet zur Identifizierung und Quantifizierung kleiner GC-gängiger Moleküle, ggf. nach Derivatisierung mit einem geeigneten Reagenz.

Es wurde der Abteilung im Jahr 2012 von Prof. Sundermeyer zur allgemeinen Nutzung zur Verfügung gestellt. Vielen Dank! Die Beschaffungskosten haben umgerechnet ca. 60.000 € betragen.

1260 Infinity - Analytisches HPLC-System (Agilent)

Das 1260 HPLC-System von Agilent wurde uns von Prof. Dr. Lars-Oliver Essen zur Verfügung gestellt. Neben einer binären Pumpe verfügt es über einen Autosampler, Säulenthermostat, sowie einen Multiwellenlängendetektor (MWD). Wir haben es erweitert um einen Fraktionssammler sowie um Kühlungen für Autosampler und Fraktionssammler, so dass es in der aktuellen Konfiguration ein nahezu vollausgestattetes System zur automatisierten Trennung und Reinigung empfindlicher Proben ist.

timsTOF Pro (Bruker)

Das timsTOF Pro Massenspektrometer ist ein äußerst sensitives Gerät, was sich ideal für (Shotgun-)Proteomics und Metabolomics eignet. Bei uns wird es in Kopplung mit einer nanoElute UPLC-Anlage der Firma Bruker für Proteomics-Applikationen eingesetzt. Als Besonderheit verfügt das Gerät über zwei sogenannte TIMS-Einheiten. TIMS steht für Travelling Ion Mobility Separation. Die Ionen können in diesen Analysatoren nach ihrem Stoßquerschnitt separiert werden. Bildlich laufen die Ionen mit "Rückenwind" eine Potentialrampe hoch. Ionen mit einem größeren Stoßquerschnitt bekommen dabei mehr Schub und gelangen weiter hinauf. Die erste TIMS-Einheit dient dabei dem Sammeln der Ionen während die zweite Einheit ausgescannt wird. Letzteres geschieht durch schrittweises Absenken des Potentials, so dass die Rampe flacher wird und die  Ionen nach und nach über die Potentialgrenze fallen. Anschließend können sie ihrem Masse/Ladungsverhältnis nach analysiert werden. Hierdurch eignet sich das Gerät ideal für die Analyse von sehr komplexen Mischungen, wie sie u.a. bei Proteomics-Applikationen auftreten.

Das timsTOF Pro Massenspektrometer wurde im Jahr 2019 aus Mitteln des LOEWE-Zentrums für Synthetische Mikrobiologie (SYNMIKRO) federführend durch Dr. Uwe Linne (Fachbereich Chemie) für ca. 700.000 € beschafft.


Geräte Elementanalytiklabor

CHN(S)-Analysator vario MICRO CUBE (Elementar)

Das Gerät setzen wir zur Bestimmung des CHN(S)-Gehaltes von organischen Proben ein. Es wurde beschafft mit Mitteln des Fachbereichs Chemie (Beschaffungskosten ca. 50.000 €).

ICP-MS Element 2 (Thermo)

Bei dem Element 2 handelt es sich um ein hochauflösendes doppelt-fokussierendes Sektorfeld ICP-MS.
Es wurde im Dezember 2014 beschafft als Gebrauchtgerät (Bj. 2007) mit Mitteln der ES-Gerät/Neubau Chemie (Beschaffungskosten ca. 166.000 €; Neupreis ca. 500.000 €).
Es findet Verwendung in der Spurenanalytik. Die Nachweisgrenzen liegen - elementabhängig - im unteren ppt-Bereich (pg/mL) oder sogar darunter!

4200 MP-AES (Agilent)

Das MP-AES eignet sich zu Elementspezies-Bestimmung in gelösten Proben typischerweise im Konzentrationsbereich von einigen µg/mL. Die Nachweisgrenzen können element- und linienabhängig aber teilweise deutlich niedriger liegen (z.B. für Ba (614.171 nm) bei ca. 1.5 ppb laut Spezifikation).

Messen lassen sich prinzipiell alle Elemente mit Ausnahme der Halogene, der Edelgase und H, He, (C), N und O.

Im Gegensatz zum Iductively Coupled Plasma (ICP), welches unter Verwendung von Argon erzeugt wird, benötigt das Mikrowellen-generierte Plasma lediglich Stickstoff zu seiner Erzeugung, so dass das Gerät mit äußerst niedrigen Verbrauchskosten im Vergleich zu ICP-AES-Geräten betrieben werden kann.

Das 4200 MP-AES wurde aus Erstausstattungsmitteln des FB Chemie beschafft (ca. 38.000 €) und im Februar 2015 in Betrieb genommen.

O-Analysator rapid OXI CUBE (Elementar)

Der rapid OXI CUBE wird zur Bestimmung des Sauerstoffgehaltes vornehmlich von organischen Proben verwendet.

Es wurde im September 2014 beschafft mit Mitteln der ES-Gerät/Neubau Chemie (Beschaffungskosten ca. 50.000 €)

Titrando (Metrohm)

Der Titrando wird zur automatisierten Titration eingesetzt. Wir verwenden ihn u.a. zur Bestimmung der Halogene.

Tornado M4 (Bruker)

Bei dem Tornado M4 handelt es sich um ein µRFA-Spektrometer. Proben, die vom Einkristall bis hin zu 5kg schweren Gebilden reichen können, können im mit einer Spotgröße von ca. 10 µm auf ihre Elementzusammensetzung und -verteilung abgerastert werden. Analysieren lassen sich Elemente mit Ordnungszahlen >= 11 (ab Natrium).

Zur Auswahl stehen eine Rhodium- sowie eine Wolfram-Röntgenröhre. Das Gerät verfügt zudem über zwei große leistungsstarke Silizium-Drift-Detektoren (SDD´s). 

Zur Analyse luft- und feuchtigkeits-sensitiver Proben soll das Gerät in einer Glove-Box betrieben werden.

Das Gerät wurde im März 2015 mit Berufungsmitteln von Frau Prof. Stefanie Dehnen im Rahmen eines Forschungsgroßgeräte-Antrages nach Art. 91b GG für ca. 250.000 € (Gesamtsystem inkl. Glove-Box) beschafft.

Multiwave PRO (Anton Paar)

Die Labor-Auschluss-Mikrowelle "Multiwave PRO" von Anton Paar wurde 2015 aus Erstaustattungsmitteln des Neubaus Chemie für ca. 30.000 € beschafft.
Sie verfügt über umfangreiche Sicherheitseinrichtungen. Der Rotor fasst maximal acht Reaktionsgefäße gleichzeitig. Wir verfügen über je vier Quarz- und Teflongefäße.
Die Mikrowelle kann schwierige Aufschlüsse zeitlich stark beschleunigen.

DSC-TGA 3 (Mettler Toledo)

Die DSC-TGA 3 wurde aus Erstaustattungsmitteln des Fachbereichs Chemie im Jahr 2016 beschafft, maßgeblich auf Betreiben von Prof. Jörg Sundermeyer und Prof. Florian Kraus.
Das System wird in einer Glovebox unter Ausschluss von Sauerstoff und Wasser betrieben. Zu diesem Zweck ist es geteilt, d.h. die Elektronik steht unter der Box und ist über lange Kabel eingegossen in entsprechenden Durchführungen mit der Messeinheit in der Box verbunden.
Die Anschaffungskosten beliefen sich auf ca. 60.000 €.